在滴定剖析中,用于精确丈量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶与移液管。正确运用这一些玻璃仪器,便是滴定剖析最基本的操作技能。

  滴定管便是滴守时用来精确丈量流出的滴定剂体积的量器。常量剖析用的滴定管容积为50mL与25mL,最小分度值为0、1mL,读数可估量到0、01mL。

  实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管(也称具塞滴定管),如图(a)所示;另一种便是碱式滴定管,它的下端衔接像皮软管,内放玻璃珠,橡皮管下端再连尖嘴玻璃管,见图(b)。

  碱式滴定管运用前应查看橡皮管长度便是否适宜,便是否老化蜕变。要求橡皮管内玻璃珠的巨细适宜,能灵敏操控液滴。如发现不合要求,应从头装玻璃珠与橡皮管。

  滴定管运用之前有必要严厉查看,保证不漏。查看时,将酸式滴定管装满蒸馏水,把它笔直夹在滴定管架上,放置5min。调查管尖,便是否有水滴滴下,活塞缝隙处便是否有水渗出,若不漏,将活塞旋转180°,静置5min,再调查一次,无漏水现象就能够运用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可运用。

  查看发现漏液的滴定管,有必要从头装配,直至不漏,滴定管才干运用。检漏合格的滴定管,需用蒸馏水洗刷3～4次。

  3)装入溶液与赶气泡。首先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。操作溶液应当心地直接倒入滴定管中,不能用其它容器(如烧杯、漏斗等)搬运溶液。其次,在加满操作溶液之前,应先用少数此种操作溶液洗滴定管2～3次,以除掉滴定管内残留的水分,保证操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时,封闭活塞,用左手大拇指与食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微歪斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液,让溶液沿滴定管内壁慢慢流下。每次用约10mL操作溶液洗滴定管。用操作溶液洗滴定管时,要留意有必要使操作溶液洗遍全管,并使溶液与管壁触摸1～2min,每次都要冲刷滴定管出口管尖,并尽量放尽残留溶液。然后,封闭好酸式滴定管活塞,倒入操作溶液至“0”刻度以上停止。为使溶液充溢出口管(不能留有气泡),在运用酸式滴定管时,右手拿滴定管上部无刻度处,滴定管歪斜约30°,左手敏捷翻开活塞使溶液冲出,然后可使溶液充溢悉数出口管。如出口管中仍留有气泡,可重复操作几回。如仍不能使溶液充溢,或许便是出口管部分未洗刷洁净,有必要从头洗刷。关于碱式滴定管应留意玻璃珠下方的洗刷。用操作溶液洗刷完后,将其装满溶液笔直地夹在滴定管架上,左手拇指与食指放在稍高于玻璃珠地点的部位,并使橡皮管向上曲折(见图),出口管斜向上,往一旁悄悄进步挤捏橡皮管,使溶液从管口喷出,再一边捏橡皮管,一边将其放直,这样可扫除出口管的气泡,并使溶液充溢出口管。留意,橡皮管放直再松开拇指与食指,不然出口管仍会有气泡。排尽气泡后,参加操作溶液使之在“0”刻度以上,再调理液面在0、00mL刻度处,备用。如液面不在0、00mL时,则应记下初读数。

  酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液,不能盛放碱液,磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液,不能Hale Waihona Puke Baidu放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等,避免腐蚀橡皮管。

  近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管,其旋塞便是用聚四氟乙烯资料做成的,耐腐蚀、不必涂油、密封性好。本书首要介绍前两种滴定管的洗刷与运用办法。

  1)滴定管的洗刷。无显着油污的滴定管,直接用自来水冲刷。若有油污,则用洗刷剂与滴定管刷洗刷,或直接用超声波洗刷器洗刷。

  洗刷后,先用自来水将管中附着的洗液冲净,再用蒸馏水洗几回。洗净的滴定管的内壁应彻底被水均匀潮湿而不挂水珠。

  2)活塞涂油与检漏。酸式滴定管运用前,应查看活塞滚动便是否灵敏并且不漏。如不契合规范要求,则取下活塞,用滤纸擦洁净活塞及塞座。用手指蘸取少数(切勿过多)凡士林,在活塞大头端涂极薄的一层(留意远离活塞孔),在塞座小端内涂少数,把活塞径自刺进塞座内,向同一方向滚动活塞(不要来反转),直到从外面调查到凡士林均匀通明停止。假如便是滴定管的出口管尖阻塞,可先用水充溢全管,将出口管尖浸入热水中,温热顷刻后,翻开活塞,使管内的水流忽然冲下,将溶化的油脂带出。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内,避免塞子滑出而损坏。

  运用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指、中指在后,三指尖固定住橡皮管中玻璃珠,挤橡皮管内玻璃珠的外侧(以左手手心为内),使其与玻璃珠之间构成一条缝隙,然后放出溶液,见图(b)。留意不能够捏玻璃珠下方的橡皮管,当松开手时空气进入而构成气泡,也不要用力捏硬度玻璃珠,或使玻璃珠上下移动。

  要能娴熟自若地操控滴定管溶液流速的技能:①使溶液逐滴接连滴出;②只放出一滴溶液;③使液滴悬而未落(滴定管的管尖,在瓶内靠下时即为半滴。工厂中,娴熟的剖析工快速旋转一周活塞也可为半滴。)。

  2)滴定操作。滴定通常在锥形瓶中进行,锥形瓶下垫白瓷板作布景,右手拇指、食指与中指捏住瓶颈,瓶底离瓷板约2～3cm。调理滴定管高度,使其下端伸入瓶口约1cm。左手按前述办法操作滴定管,右手用手腕的力气摇摆锥形瓶,使瓶内液体逆时针方向作水平圆周运动,边滴加溶液边摇摆锥形瓶(留意别用大臂带动小臂摇,在整个滴定过程中,大臂一向处于放松状况。),见图(c)。

  在整个滴定过程中,左手一向不能脱离活塞使溶液自流。摇摆锥形瓶时,要留意勿使溶液溅起、勿使瓶口碰滴定管口,也不要使瓶底碰白瓷板,不要前后振荡。一般在滴定开始时,无可见的改变,滴定速度可稍快,一般为10 mL/min,即3～4滴/s。滴定到一守时分,滴落点周围呈现暂时性的色彩改变。在离滴定结尾较远时,色彩改变当即消逝。接近结尾时,变色还能够暂时地分散到悉数溶液,不过在摇摆1～2次后变色彻底消逝。此刻,应改为滴1滴,摇几下。比及有必要摇2～3次后,色彩改变才彻底消逝时,表明离结尾现已很近。悄悄滚动活塞使溶液在悬出口管嘴上构成半滴,但未落下,用锥形瓶内壁将其沾下。然后将瓶歪斜把附于壁上的溶液洗入瓶中,再摇匀溶液。如此重复直至刚刚呈现到达结尾时呈现的色彩而又不再消逝停止。一般30s内不再变色即到达滴定结尾。

  运用酸式滴定管时,用左手操控活塞,无名指与小指向手心曲折,悄悄抵住出口管,大拇指在前,食指与中指在后,手指稍微曲折,悄悄向内扣住活塞,手心空握,如图(a)所示。滚动活塞时切勿向外(右)用力,以防顶出活塞,形成漏液。也不要过火往里拉,避免形成活塞滚动困难,不能自若操作。

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