(19)国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(45)授权公告日(21)申请号2.1(22)申请日2021.03.30(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN113083818(43)申请公布日2021.07.09(73)专利权人河北中天兰清环境科技有限公司地址054000河北省邢台市内丘县工业园区北园昊华东路南侧1号(72)发明人(74)专利代理机构深圳市兰锋盛世知识产权代理有限公司44504专利代理师(51)Int.Cl.B08B9/087(2006.01)B08B9/093(2006.01)B08B9/08(2006.01)B08B3/08(2006.01)B08B3/12(2006.01)B08B13/00(2006.01)审查员(54)发明名称一种聚四氟乙烯反应釜的清洁再利用的处理方法(57)摘要本发明公开了一种聚四氟乙烯反应釜的清洁再利用的处理方法，该方法结合有乙酸乙酯洗、有机酸洗、氢氟酸洗和分散助剂助溶作用，以及光还原处理、化学试剂还原处理将聚四氟乙烯反应釜的顽固污垢去除，使用该制备方法处理聚四氟乙烯反应釜，不仅仅具备良好的清洁效果，使得反应釜白皙依旧，还不会造成反应釜内的酸碱环境过度的负担，适合进行化学实验的循环使权利要求书1页说明书4页CN1130838181.一种聚四氟乙烯反应釜的清洁再利用的处理方法，其特征是，所描述的方法包括如下步骤：(1)首先将被污染的聚四氟乙烯反应釜收集起来，用10％的乙酸乙酯液浸泡1‑3h，然后反复刷洗反应釜内外壁1‑3次，再用自来水冲洗干净；然后将反应釜转移到装有有机酸和聚乙二醇‑400混合液的超声机中超声清洗0.5‑3h；然后将超声机中的有机酸和聚乙二醇‑400混合液换为去离子水，继续超声清洗2‑4次，每次0.5‑1h；(2)将步骤(1)中清洗后的聚四氟乙烯反应釜取出并向其倒入约反应釜内衬三分之二体积的1‑8％的氢氟酸液，然后加入六偏磷酸钠，超声分散10‑30min，然后密封，安装反应釜外衬，置于烘箱中加热；再将聚四氟乙烯反应釜内衬用去离子水冲洗2‑5次，转入装有去离子水的超声机中超声2‑3次，每次0.5h；(3)将步骤(2)中清洗后的聚四氟乙烯反应釜取出并向其倒入约反应釜内衬三分之二体积的尿素和硼氢化钠的混合液，再将反应釜置于氙灯光源下光照还原1‑6h；然后将聚四氟乙烯反应釜内衬用去离子水冲洗2‑5次，转入装有去离子水的超声机中超声2‑3次，每次0.5h，最后将聚四氟乙烯反应釜置于50‑60的烘箱中干燥，存放于阴凉干燥处，备用。2.依据权利要求1所述的处理方法，其特征是，步骤(1)所述的有机酸为柠檬酸、有机膦酸、乙二胺四乙酸、甲酸、氨基磺酸、草酸中的一种或几种，其中有机膦酸为羟基亚乙基二膦酸、氨基三甲基次膦酸、乙二胺四甲基次膦酸中的一种。3.依据权利要求1所述的处理方法，其特征是，步骤(1)所述的有机酸和聚乙二醇‑400的体积比(10‑20):1，其中有机酸和聚乙二醇‑400混合液的质量分数为5‑15％。4.依据权利要求1所述的处理方法，其特征是，步骤(2)所述的六偏磷酸钠与氢氟酸液的质量体积比为(0.1‑0.5)g:(50‑100)mL。5.依据权利要求1所述的处理方法，其特征是，步骤(1)或步骤(2)或步骤(3)所述的超声为在55‑80温度区间和80‑120kHz频率下进行清理洗涤。6.依据权利要求1所述的处理方法，其特征是，步骤(2)所述的加热为在120‑160下加热3‑6h。7.依据权利要求1所述的处理方法，其特征是，步骤(3)所述的尿素和硼氢化钠混合液的浓度为(5‑50)g/L，其中尿素和硼氢化钠的质量比为(1‑49):(4‑49)。CN113083818一种聚四氟乙烯反应釜的清洁再利用的处理方法技术领域[0001]本发明涉及反应釜清洗技术领域，特别是涉及一种聚四氟乙烯反应釜的清洁再利用的处理方法。背景技术[0002]反应釜是一种通过对容器结构和参数配置设计来实现工艺所要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能的反应容器，其大范围的应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等领域，经常被用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程。而在化学合成反应实验中，常常使用到的反应釜是一套由不锈钢外衬反应釜和聚四氟乙烯内衬反应釜组合的反应釜，此釜内衬具有耐高温、耐腐蚀、不粘附、无毒害、绝缘等优点，常被用来做化学合成的反应容器。然而在频繁的化学材料合成实验中，难免会使反应釜内衬附着上一层化学残留物且难以清洗及刮落。在实验室中人们最常用的清理洗涤方法是使用王水浸泡或热煮，虽然能够清除部分化学残留物，但容易使内壁染成黄色且使反应釜造成酸性环境，如果接着使用该反应釜进行其他化学合成实验，则必会造成合成不精准甚至合成污染等问题，而每一回的化学合成实验都使用新反应釜，则成本昂贵，不具有现实意义。发明内容[0003]未解决聚四氟乙烯内衬反应釜易染色及化学物质残存的问题，本发明提供了一种聚四氟乙烯反应釜的清洁再利用的处理方法，其技术方案包括如下步骤：[0004](1)首先将被污染的聚四氟乙烯反应釜收集起来，用10％的乙酸乙酯液浸泡1‑3h，然后反复刷洗反应釜内外壁1‑3次，再用自来水冲洗干净；然后将反应釜转移到装有有机酸/聚乙二醇‑400混合液的超声机中超声清洗0.5‑3h；然后将超声机中的有机酸液换为去离子水，继续超声清洗2‑4次，每次0.5‑1h；[0005](2)将步骤(1)中清洗后的聚四氟乙烯反应釜取出并向其倒入约反应釜内衬三分之二体积的1‑8％的氢氟酸液，然后加入六偏磷酸钠，超声分散10‑‑30min，然后密封，安装反应釜外衬，置于烘箱中加热；再将聚四氟乙烯反应釜内衬用去离子水冲洗2‑5次，转入装有去离子水的超声机中超声2‑3次，每次0.5h；[0006](3)将步骤(2)中清洗后的聚四氟乙烯反应釜取出并向其倒入约反应釜内衬三分之二体积的尿素和硼氢化钠的混合液，再将反应釜置于氙灯光源下光照还原1‑6h；然后将聚四氟乙烯反应釜内衬用去离子水冲洗2‑5次，转入装有去离子水的超声机中超声2‑3次，每次0.5h，最后将聚四氟乙烯反应釜置于50‑60的烘箱中干燥，存放于阴凉干燥处，备用。[0007]作为上述技术方案的优选，进一步包括下列技术特征的部分或全部：[0008]优选地，步骤(1)所述的有机酸为柠檬酸、有机膦酸、乙二胺四乙酸、甲酸、氨基磺酸、草酸中的一种或几种，其中有机膦酸为羟基亚乙基二膦酸、氨基三甲基次膦酸、乙二胺四甲基次膦酸中的一种。[0009]优选地，步骤(1)所述的有机酸和聚乙二醇‑400的体积比(10‑20):1，其中有机酸CN113083818液的质量分数为5‑15％。[0010]优选地，步骤(2)所述的六偏磷酸钠与氢氟酸液的质量体积比为(0.1‑0.5)g:(50‑100)mL。[0011]优选地，步骤(1)或步骤(2)或步骤(3)所述的超声为在55‑80温度区间和80‑ 120kHz频率下进行清理洗涤。 [0012] 优选地，步骤(2)所述的加热为在120‑160下加热3‑6h。 [0013] 优选地，步骤(3)所述的尿素和硼氢化钠混合液的浓度为(5‑50)g/L，其中尿素和 硼氢化钠的质量比为(1‑49):(4‑49)。 [0014] 与现存技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果： [0015] (1)本发明首先使用乙酸乙酯粗洗聚四氟乙烯反应釜内外壁的油污，然后采用有 机酸溶剂和聚乙二醇‑400辅洗，进一步溶解有机物及金属离子，其具体包括烃类、卤代烃类 以及钙、镁、铁、铜等金属离子，其中聚乙二醇‑400在清洗中能够更好的起到助溶、提高溶剂渗透力 的作用，进而加快反应釜内壁污垢的去除速度。 [0016] (2)本发明后续使用氢氟酸液和六偏磷酸钠水热处理聚四氟乙烯反应釜，进一步 可以清除化学残留的无机物，其中六偏磷酸钠作为一种助剂，能够更好的起到助溶、扩散、分散的 作用，能大大的提升氢氟酸对反应釜内壁污垢的溶解渗透能力；本发明还在氙灯光照下使用尿 素和硼氢化钠混合液对聚四氟乙烯反应釜内衬做处理，其可以轻松又有效地通过光还原反应以 及化学试剂还原双效合作，将内壁顽固的金属离子等污垢溶出，实现反应釜的全面除垢。 [0017] (3)本发明在清理聚四氟乙烯反应釜内衬过程中，屡次使用去离子水冲洗及超声 清洗步骤，这不仅有利于污垢的去除，还为聚四氟乙烯反应釜的处理提供了中性环境，并且 在光还原清洗步骤中，加入的尿素和硼氢化钠混合液还能解决上个步骤酸洗过程中所导 致反应釜酸性增强的问题，进一步中和反应釜内衬的酸碱度。 具体实施方式 [0018] 为能进一步了解本发明的发明内容、特征及其优点，通过以下实施例以及对比例 来进一步阐述。 [0019] 实施例1 [0020] 一种聚四氟乙烯反应釜的清洁再利用的处理方法，包括如下步骤： [0021] (1)首先将被污染的聚四氟乙烯反应釜收集起来，用10％的乙酸乙酯液浸泡2h，然 后反复刷洗反应釜内外壁3次，再用自来水冲洗干净；然后将反应釜转移到装有1L,9％柠檬 酸/聚乙二醇‑400混合液的超声机中，在60下超声清洗2h；然后将超声机中的柠檬酸/聚 乙二醇‑400混合液换为去离子水，继续超声清洗3次，每次0.5h； [0022] (2)将步骤(1)中清洗后的聚四氟乙烯反应釜取出并向每个反应釜中倒入60mL 6％的氢氟酸液，加入0.25g六偏磷酸钠，超声分散20min，然后密封，安装反应釜外衬，置于140烘箱中加热5h；再将聚四氟乙烯反应釜内衬用去离子水冲洗3次，转入装有去离子水 的超声机中超声3次，每次0.5h； [0023] (3)将步骤(2)中清洗后的聚四氟乙烯反应釜取出并向其倒入35g/L的尿素和硼氢 化钠的混合液，其占反应釜内衬体积的三分之二，再将反应釜置于氙灯光源下光照还原6h； 然后将聚四氟乙烯反应釜内衬用去离子水冲洗3次，转入装有去离子水的超声机中超声3 CN113083818 次，每次0.5h，最后将聚四氟乙烯反应釜置于60烘箱中干燥，存放于阴凉干燥处，备用。[0024] 实施例2 [0025] 一种聚四氟乙烯反应釜的清洁再利用的处理方法，包括如下步骤： [0026] (1)首先将被污染的聚四氟乙烯反应釜收集起来，用10％的乙酸乙酯液浸泡2h，然 后反复刷洗反应釜内外壁3次，再用自来水冲洗干净；然后将反应釜转移到装有1L,8％氨基 磺酸/乙二胺四甲基次膦酸液柠檬酸/聚乙二醇‑400混合液的超声机中，在60下超声清洗 2h；然后将超声机中的氨基磺酸/乙二胺四甲基次膦酸液柠檬酸/聚乙二醇‑400混合液换为 去离子水，继续超声清洗3次，每次0.5h； [0027] (2)将步骤(1)中清洗后的聚四氟乙烯反应釜取出并向每个反应釜中倒入60mL 6％的氢氟酸液，加入0.3g六偏磷酸钠，超声分散20min，然后密封，安装反应釜外衬，置于 140烘箱中加热5h；再将聚四氟乙烯反应釜内衬用去离子水冲洗3次，转入装有去离子水 的超声机中超声3次，每次0.5h； [0028] (3)将步骤(2)中清洗后的聚四氟乙烯反应釜取出并向其倒入35g/L的尿素和硼氢 化钠的混合液，其占反应釜内衬体积的三分之二，再将反应釜置于氙灯光源下光照还原4h； 然后将聚四氟乙烯反应釜内衬用去离子水冲洗3次，转入装有去离子水的超声机中超声3 次，每次0.5h，最后将聚四氟乙烯反应釜置于60烘箱中干燥，存放于阴凉干燥处，备用。 [0029] 实施例3 [0030] 一种聚四氟乙烯反应釜的清洁再利用的处理方法，包括如下步骤： [0031] (1)首先将被污染的聚四氟乙烯反应釜收集起来，用10％的乙酸乙酯液浸泡2h，然 后反复刷洗反应釜内外壁3次，再用自来水冲洗干净；然后将反应釜转移到装有1L,5％柠檬 酸/聚乙二醇‑400混合液的超声机中，在60下超声清洗2h；然后将超声机中的柠檬酸/聚

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