【48812】2010《我国药典》中的样品制备新技术:微波消解
重金属元素测定大致上能够分为样品破坏、消化和分析仪器测定等三个进程,其间消化处理进程为最要害的过程。传统的化学消化办法分为湿法分化、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解,这一些办法尽管分化能力强,但耗时长(常常要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定成果不精确(Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发,呈现丢失)。
微波消解作为惯例湿法消化办法的延伸,具有消解速度快、样品消解彻底、污染少、回收率高、易于控制等优势,已被大范围的应用于各种样品的前处理。
自2005年版《我国药典》编纂伊始,上海新仪微波化学科技有限公司热心参与并广泛帮忙科研院校和药企打开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备办法研讨。2010年版《我国药典》更为清晰将微波消解法归入首选办法。
上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需,会集试验精英成功开宣布一系列样品制备规范SOP,包括100余种中药材粗粉和多种药用辅料(如:胶囊用明胶);一起正式为我司的药业客户发布2010《我国药典》重金属极限含量测定的试验室全程解决方案和仪器设备收购目录及攻略,概况可咨询
本法系选用原子吸收分光光度法(见《药典》附录V D)测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除还有规则外,按下列办法测定。1.铅的测定(石墨炉法)
取供试品粗粉0.5g,精细称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适合的微波消解炉内,进行消解(按仪器规则的消解程序操作)。消解彻底后,取消解内罐置电热板上慢慢加热至红棕色蒸气挥尽,并持续慢慢浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法一起制备试剂空白溶液。
供试品溶液的制备 A 法: 取供试品粗粉0.5g,精细称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适合的微波消解炉内进行消解(按仪器规则的消解程序操作)。消解彻底后,取消解内罐置电热板上,于120℃慢慢加热至红棕色蒸气挥尽,并持续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml 量瓶中,用水洗刷容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法一起制备试剂空白溶液。
本法系选用电感耦合等离子体质谱仪(见《药典》附录XI D)测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。供试品溶液的制备 取供试品于60℃枯燥2 小时,破坏成粗粉,取约0.5g,精细称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10ml(假如反响剧烈,放置至反响中止)。密闭并按各微波消解仪的相应要求及必定的消解程序进行消解。消解彻底后,冷却消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml 量瓶中,用少数水洗刷消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,参加金单元素规范溶液(1μg/ml)200μl,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少数沉积,必要时可离心分取上清液)。除不加金单元素规范溶液外,余同法制备试剂空白溶液。
(2) 2010年版《我国药典》药用辅料部分新增种类和修订种类(【查看】项目摘抄)
铬取药用辅料(如:明胶)0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适合的微波消解炉内,进行消解(按仪器规则的消解程序操作)。消解彻底后,取消解内罐置电热板上慢慢加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中 ,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法一起制备试剂空白溶液;另取铬单元素规范溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬规范储藏液,临用时,别离精细量取铬规范储藏液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D榜首法),在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。附:国家食品药品监督管理局关于施行《我国药典》2010年版有关事宜的公告
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